德國斯派克直讀光譜儀
直讀光譜儀是一種可以檢測分析有色金屬元素成分的設(shè)備,隨著我國各種科技行業(yè)的進(jìn)展,對(duì)有色金屬的要求也在逐漸提高,所以需要使用到這個(gè)特殊的設(shè)備來進(jìn)行分析金屬的元素組成。那在使用我們這個(gè)直讀光譜儀的過程中,我們應(yīng)該注意些什么呢?如何避免分析成分時(shí)產(chǎn)生誤差?下面將為大家講解。
一、為什么會(huì)產(chǎn)生誤差?
對(duì)于直讀光譜儀使用時(shí)產(chǎn)生的誤差,一般來說可以分為三點(diǎn):系統(tǒng)誤差、偶然誤差和其他因素。
1. 系統(tǒng)誤差
系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,主要原因有:儀器設(shè)備的自身原因;標(biāo)樣和試樣之間的物理性能或化學(xué)組成不相同;未知元素譜線的重疊干擾;沒有嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求等。
2. 偶然誤差
會(huì)產(chǎn)生這個(gè)誤差的原因,主要是和樣品成分不均勻有關(guān)如:熔煉過程中帶入夾雜物;試樣有缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等;磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長和壓上指紋等因素。
3. 其他因素
氬氣不純;室內(nèi)溫度的升高;濕度過大;分析人員工作中的操作失誤等。
二、我們應(yīng)該如何避免呢?
1. 試樣表面要平整,不能出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時(shí)會(huì)發(fā)出不正常的聲音。
2. 樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。
3. 試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。同時(shí)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴(yán)格。
4. 電極的頂尖應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
5. 透鏡內(nèi)表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對(duì)波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
6. 真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度, 特別是波長小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
7. 出射狹縫的位置變化受溫度的影響蕞大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
8. 必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求,為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
9. 精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來降低分析誤差。
10. 提高操作人員的檢測水平,確保在檢測過程中,操作人員對(duì)儀器的熟練度和對(duì)樣品的分析有足夠的了解。
11. 在檢測樣品前,需要對(duì)檢測環(huán)境的溫度、濕度和電磁干擾等進(jìn)行嚴(yán)格的控制,以確保儀器的整體穩(wěn)定性。